目前,原子荧光光度计在当代的应用可谓是越来越广泛,原子荧光光度计是值得我们好好学习的。现在我们就深入了解原子荧光光度计,希望本文能对各位读者有比较大的参考价值。
原子荧光光度计原理
是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。
荧光类型
a)共振荧光----原子吸收的逆过程, 吸收的能量和释放的能量相等。
E=hv=hc/λ
b)非共振荧光----能量不相等,非共振荧光线
荧光猝灭,使用氩气做载气和屏蔽气,氩气作用:
a)载气(内气:包括产生的氢化物蒸汽、氢气)
b)屏蔽气(防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、稳定原子化环境)
原子荧光光度计
原子荧光光度计优点
1.非色散系统、光程短、能量损失少
2.结构简单,故障率低
3.灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比
4.接收多条荧光谱线
5.适合于多元素分析
6.采用日盲管检测器,降低火焰噪声
7.线性范围宽,3个量级
8.原子化效率高,理论上可达到100%
9.没有基体干扰
10.可做价态分析
11.只使用氩气,运行成本低
12.采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小
原子荧光光度计构成
分成四部分:光源、蒸汽发生系统(断续流动和自动进样、)、原子化系统、检测系统。
光源
高强度空心阴极灯:纯度高、不自吸、发光稳定、无光谱干扰、寿命长 (3000mAh),仪器灯电流是峰—峰值。
光路
三个透镜,无色散元件
原子化器
电热屏蔽式石英炉,氩氢火焰
1、炉芯结构
内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气
外气----氩气,作用如下:
a)防止氢化物被氧化,提高原子化效率
b)防止荧光猝灭
c)保持原子化环境的相对稳定
2、原子化器的特点
a)最主要特点就是原子化效率高,
b)尽可能多产生基态原子
c)采用氩氢焰,紫外透射好,减少光损失
d)没有背景发射,无粒子散射,干扰小
e)稳定性好,只需要氩气,无须额外燃气
f)低温原子化,温度不可调
g)记忆效应小
h)预原子化功能
3、氢化物发生的主要特点
a)没有基体干扰
b)原子化效率高
c)氢化物蒸汽易于原子化,共价氢化物易于解离成自由原子,不需要高温原子化
d)不同价态的元素发生氢化物反应的条件不同,因此可以做价态分析
e)易于富集
原子荧光光度计的分类
从进样方式上分为间歇式进样和连续进样,常规的说法是蠕动泵进样系统和注射泵进样系统,其中代表产品有AFS2202E[1]和AFS9700[2]
注射泵进样的优缺点
1.对微量进样(微升量级)有一定优势,比如石墨炉原子吸收和大倍数自动稀释
2.对原子荧光而言无明显优势,因为荧光中的样品量取决于样品环的长度
3.结构比较复杂,有的厂家采用两个双位换向阀和一个多通道阀,用户不能自行维护,一般需整套更换
4.多通道阀和换向阀的寿命有限,理论寿命大约为三年
5.不适合于酸性大的样品和难溶样品,因为试剂直接接触阀体,腐蚀严重,尤其是还原剂注射泵,会漏液,结晶沉淀会造成换向阀堵塞
6.根据系统管路的不同设计,可能需要专门的清洗步骤,导致测量时间加长,而且需要设置两个清洗位置
7.如果注射速度过快或管道中有结晶残留物质,会导致软管连接部分崩开脱落
8.管路中的换向阀和多通道阀存在有死角,容易造成记忆效应和交叉污染
9.目前在很多大型仪器中都采用蠕动泵技术
10.耗材多而且难以自行更换,而蠕动泵只需要泵管,更换极其简单
原子荧光光度计
光谱分类
按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微波,而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和远红外;
1.按外形分连续光谱、带光谱和线光谱;
2.按电磁辐射分为分子光谱、原子光谱、X射线能谱和r射线能谱;
3.原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱;
原子发射光谱(AES)
从激发光源的类别分为火花、电弧、直流等离子体(DCP)、微波等离子体(MWP)、和电感耦合等离子体(ICP)等
原子吸收光谱(AAS)
从原子化器上分为火焰和无火焰,从扣背景方式上有塞曼、氘灯、自吸;
原子荧光光谱(AFS)
目前光源主要是空心阴极灯,全部采用蒸汽发生技术,主要分为色散和无色散,以及进样方式上有蠕动泵和注射泵,原子化器有所区别;
原子荧光光度计的应用范围
食品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。
综上所述,本文已为讲解原子荧光光度计,相信大家对原子荧光光度计的认识越来越深入,希望本文能对各位读者有比较大的参考价值。
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